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July 2014

SPETTROSCOPIA FTIR-ATR: STRUMENTI E METODOLOGIA

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Lo strumento in dotazione presso CTS s.r.l. è uno spettrometro FTIR Spectrum One (Perkin Elmer) dotato di ATR Universale con cristallo in seleniuro di Zinco.

Tramite questa tecnica spettroscopica è possibile l’identificazione puntuale dei composti organici che costituiscono i materiali compositi, l’analisi della contaminazione del degrado e dell’ invecchiamento di oli e altri liquidi di natura organica, l’analisi di materiali polimerici per la loro identificazione.

Questa tecnica richiede poca o nessuna preparazione del campione. Inoltre, non essendo distruttiva, può essere sfruttata in tutti quei casi che richiedono che il campione resti integro, come nel caso di reperti archeologici, opere d’arte, ed in ambito forense.

COME FUNZIONA

La spettroscopia infrarossa o spettroscopia IR è una tecnica spettroscopica di assorbimento utilizzata nel campo della chimica analitica e della caratterizzazione dei materiali a matrice organica, oltre che in chimica fisica per lo studio dei legami chimici.

Quando un fotone infrarosso viene assorbito da una molecola, questa passa dal suo stato vibrazionale fondamentale ad uno stato vibrazionale eccitato. In un tipico spettro infrarosso in ascissa troviamo una scala di frequenze espresse in numero d’onda, ovvero quantità di onde per centimetro, e in ordinata la percentuale di trasmittanza. Se un materiale è trasparente alla radiazione infrarossa il suo spettro si presenterà come una linea parallela all’asse delle ascisse. Se un materiale non è completamente trasparente si verificheranno degli assorbimenti e quindi delle transizioni tra livelli energetici vibrazionali. In questo secondo caso lo spettro registrato sarà caratterizzato da una serie di picchi di altezza variabile per ciascuna transizione. Dallo spettro infrarosso è possibile trarre utili informazioni per il riconoscimento di una molecola incognita. A tal proposito, al fine di associare un legame a un dato numero d’onda, si utilizzano apposite tavole riportate in bibliografia o librerie elettroniche incluse nel software della strumentazione.

La spettroscopia IR a trasformata di Fourier, o in forma abbreviata FT-IR, viene realizzata sfruttando un interferometro che permette la scansione di tutte le frequenze presenti nella radiazione IR generata dalla sorgente. Tra i principali vantaggi della FT-IR, che garantisce prestazioni più elevate, vi è l’elevata disponibilità di energia che si traduce in un rapporto segnale/rumore nettamente migliore rispetto alla classica spettroscopia infrarossa e la drastica riduzione dei tempi di analisi.

Altre caratteristiche sono la presenza trascurabile di luce diffusa e il potere risolutivo che resta costante lungo tutto lo spettro IR.

La tecnica ATR (da Attenuated Total Reflectance, riflettanza totale attenuata) sfrutta la riflessione del raggio che attraversa il campione.

In questa tecnica il campione è posto in stretto contatto con un elemento ottico definito elemento di riflessione interna (o cristallo ATR) costituito da un cristallo a elevato indice di rifrazione. Il raggio IR emesso dalla fonte, prima di giungere al campione, passa dapprima attraverso questo elemento: quando l’angolo di incidenza è maggiore dell’angolo critico avviene il fenomeno noto come riflessione totale. Questo raggio riflesso, arrivando sulla superficie del campione che costituisce l’interfaccia, può penetrare fino a uno spessore di 2 μm del materiale meno rifrangente. In tal modo forma una onda evanescente, che a seguito dell’assorbimento di radiazione da parte del campione risulterà in un raggio attenuato; in questo modo è possibile registrare lo spettro ATR.

SPETTROSCOPIA DI EMISSIONE OTTICA: METODOLOGIA

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Spettroscopia di emissione ottica: metodologia

Una superficie piana del campione, dopo smerigliatura, è posizionata sull’apposito stativo, dove il campione stesso va a costituire l’anodo di un circuito.

Una rapida serie di microscariche elettriche ad alta energia (scintillazione) sono prodotte tra l’elettrodo (il catodo) e la superficie del campione (che funge da anodo) in un ambiente mantenuto inerte tramite il flussaggio con argon.

Le scariche costituiscono la sorgente di eccitazione, in quanto localmente provocano, nell’ordine, la fusione del metallo, la sua vaporizzazione e quindi l’eccitazione degli elementi costituenti.

Gli atomi non permangono nei loro stati eccitati (instabili) e ritornano alle condizioni originarie (energeticamente stabili) attraverso l’emissione di radiazioni, ciascuna caratterizzata da:

- una lunghezze d’onda caratteristica dell’elemento emittente;

- una intensità proporzionale alla concentrazione dell’elemento emittente.

Le radiazioni vengono diffratte da appositi sistemi ottici (cioè le diverse lunghezze d’onda sono separate e avviate su diversi cammini ottici) e quindi arrivano ad impattare su un rivelatore.

A questo punto ogni lunghezza d’onda viene identifica e quindi quantificata per confronto con curve di taratura, già realizzate mediante l’analisi di materiali di riferimento certificati.

SURVEYS AND CONSULTATIONS

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SURVEYS AND CONSULTATIONS - Material testing, failure analysis. Investigation of damaged components

The laboratory offers consulting activities in the various fields in which it operates, such as the industrial, naval, aeronautical and energy production sectors.
Great importance, among the experimental activities carried out, is covered by the testing of materials and components (metal, composites and others), carried out in accordance with the requirements of the relevant classification bodies.
With regard to welding, the laboratory offers consulting services through the elaboration and drafting of specific documentation such as:

  • WPS
  • WPAR
  • WPA
  • WOPA

Among other activities, which the center carries out regularly, the surveyor – to investigate components damaged and incurred in operating conditions – plays an important role that in recent years, thanks to new survey techniques, state-of-the-art equipment and to the experience of the technicians, it has been considerably consolidated.
With regard to the “failure analysis“, the sectors in which the service is regularly performed are:

  • the mechanical industry
  • the nautical and naval industry
  • energy production
  • the Oil & Gas sector
  • the aeronautical sector
  • the medical sector
  • the transport sector

Analisi delle corrosioni

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Analisi delle corrosioni

Prove di corrosione su materiali metallici. Prove di invecchiamento accelerato. Prove in camera a nebbia salina su materiali metallici e rivestimenti protettivi.

Guarda il poster che abbiamo presentato durante 5° International Conference on Engineering Failure Analysis

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Metallografia – controlli ed esami metallografici

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Metallografia – controlli ed esami metallografici

L’analisi metallografica (metallografia) consente di osservare la struttura interna di un materiale. Attraverso l’analisi metallografica è possibile evidenziare caratteristiche, eventuali difetti, aspetti microstrutturali. Le informazioni ottenute dall’analisi metallografica permettono di verificare e controllare lo stato del materiale; in particolare l’esecuzione di eventuali trattamenti superficiali, trattamenti termici e valutare la presenza di possibili fenomeni di degrado (rotture a fatica, fenomeni di usura,corrosione delle superfici ecc.)

I campioni da sottoporre ad analisi metallografica vengono preparati in accordo a specifiche di riferimento o a procedure operative di controllo.

Impieghi tipici e campi di applicazione

  • Controlli e verifiche dimensionali;
  • Controllo qualità della lega;
  • Valutazione di processi di saldatura;
  • Valutazione di trattamenti termici;
  • Valutazione di trattamenti superficiali;
  • Ricerca e valutazione dei difetti o degrado del materiale.
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MACROGRAFICA

Appartiene al campo della macrografia qualsiasi osservazione metallografica effettuata o a occhio nudo, o con mezzi di osservazione (lenti o microscopi binoculari stereoscopici) con ingrandimento ottico inferiori a 50x eventualmente dopo attacco chimico selettivo.

MICROGRAFIA

Si parla di micrografia quando l’osservazione del campione è effettuata al microscopio metallografico, sotto ingrandimenti ottici fino a 1000 x; l’osservazione micrografica viene effettuata su campioni prelevati dal particolare in esame e opportunamente preparati.

La preparazione può prevedere una lucidatura delle superfici di interesse e, a seconda del tipo di esame da effettuare, un attacco chimico selettivo delle stesse.

MICROSCOPIA ELETTRONICA

Failure analysis e controllo qualità da oggi più veloci e precise grazie alla nuova macchina arrivata : il MICROSCOPIO ELETTRONICO A SCANSIONE (SEM) a pressione variabile con sistema di microanalisi EDS integrato JOEL.

JEOL JMS IT 500-LA rappresenta l’avanguardia nel settore della microscopia elettronica a scansione. Mediante questo strumento siamo in grado di offrire indagini ad altissima risoluzione anche di campioni biologici senza metallizzazione o isolanti.

Tra le caratteristiche di spicco il JSM IT 500-LA presenta:

  1. Sistema a pressione variabile che permette di lavorare tra uno standard high vacuum mode (10-4 Pa) e un low vacuum set (tra 10 e 650 Pa)
  2. Dimensioni della camera e capacità di alloggio particolarmente prestanti e che permettono di analizzare campioni sino a 200 mm ø e 2 kg
  3. Sonda microanalisi EDS integrata JEOL con detector di 25 mm2

Insomma una macchina all’avanguardia, al momento tra le poche in distribuzione.
Da sempre il nostro laboratorio ha avuto particolare attenzione all’aggiornamento professionale e tecnologico del proprio personale e delle attrezzature a disposizione. Tutto questo per offrire le migliori soluzioni ai nostri clienti.

REPLICHE METALLOGRAFICHE

Tecnica di controllo utilizzata per indagini metallografiche condotte “in opera”, nei casi in cui non sia possibile prelevare il campione da analizzare. Tale tecnica prevede, dopo la preparazione locale della superficie di interesse, l’esecuzione di una copia della microstruttura dalla zona in esame, utilizzando di solito supporto di acetato di cellulosa.

MICRODUREZZE VICKERS

La micro durezza è un parametro che permette di misurare la resistenza alla deformazione permanente di una superficie metallica a seguito dell’applicazione di un carico predefinito tramite un penetratore.

Chemical, physical and environmental analysis

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Chemical, physical and environmental analysis

Chemical analysis is characterized by a constant evolution in the techniques, in the test methodology and in the laboratory instrumentation.

The professional updating of technicians working in the sector is therefore essential to keep up with the continuous technological innovations and to guarantee the quality and reliability that a modern chemical analysis laboratory has to offer.

CHEMICAL ANALYSIS OF METAL MATERIALS, FERROLEGHE, FOUNDRY ALLOYS AND METAL COVERINGS

All chemical analyzes of the materials are strictly carried out on the basis of national and international regulations (ASTM, UNI, DIN, etc.) and on specially prepared internal procedures.

The analysis of metal alloys occurs through three main methodologies:

  • Traditional wet chemical analysis;
  • Quantum chemical analysis (SEO Optical Emission Spectroscopy);
  • PMI – Positive Material Identification.
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Chemical analysis of metallic materials
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PMI - Positive Material Identification
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PHYSICAL CHEMICAL ANALYSIS AND TESTING OF COMPOSITE MATERIALS

In the wide range of composite materials, CTS performs:

  • determination of the type and percentage of reinforcement (glass, kevlar, carbon fibers, etc.) and of the density of resin-based composite materials (fiberglass, etc.);
  • density determination;
  • FTIR spectrometry to evaluate the chemical characteristics of the organic component of the composite;
  • DSC analysis on polymeric materials to evaluate Tg and resin cross-linking degree.
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FTIR spectrometry
In-depth tools and methodology

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DSC on polymeric materials
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CHEMICAL PHYSICAL ANALYSIS OILS, FTIR ANALYSIS ON FUELS AND LUBRICANTS

The analysis of oils and lubricants is performed in order to evaluate their characteristics, establish a classification and is a useful tool in the case of failure analysis.

The parameters that are typically determined are:

  • Viscosity;
  • Water content;
  • Hydrocarbon content;
  • Percentage of ashes;
  • Insoluble content;
  • Evaluation of the degree of particle contamination according to NAS code 1638 and according to ISO 4407;
  • TAN;
  • TBN;
  • Presence of dissolved metal materials;
  • Flash point in a closed vase and open vase;
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FTIR-ATR spectroscopy
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CORROSION ANALYSIS

Our corrosion analysis:

  • Corrosion tests on metallic materials.
  • Accelerated aging tests.
  • Salt spray chamber tests on metallic materials and protective coatings.
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See the poster we presented during the 5th International Conference on Engineering Failure Analysis

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CHARACTERIZATION OF POLYMERIC MATERIALS

  • FTIR analysis on polymeric materials;
  • DSC analysis on polymeric materials for measuring melting temperature (Tm), glass transition temperature (Tg) and degree of cross-linking (thermosetting resins / polymers).

What information is obtained:

Following DSC analysis of polymeric materials, physical and chemical properties of the sample are determined according to temperature or time:

  • melting temperature (Tm);
  • degree of crystallinity;
  • glass transition temperature (Tg);
  • specific heat;
  • reaction heat.
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FTIR analysis
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DSC on polymeric materials
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Example of a DSC analysis on polymeric materials

Non-destructive Testing

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Non-destructive Testing

The non-destructive testing (C.N.D.) are the set of examinations, checks and surveys carried out using methods that do not alter the material and do not require the destruction or removal of specimens from the structure under examination. The fundamental characteristic of this type of tests is to be able to analyze a component or measure quantitatively some chemical-physical characteristics of a particular without interfering with the material being tested; they do not modify, even on a microscopic scale, the physical and chemical characteristics and properties of the product in question.

Typical uses of non-destructive techniques are:

  • Research and evaluation of defects
  • Dimensional checks and checks
  • Thick reliefs
  • Deformation measures in static and dynamic conditions

 

Application fields:

  • Research activities – production development
  • Checks and checks of material in receipt
  • Monitoring, control and improvement of production processes
  • Verification of special processes such as: welding activity – heat treatments
  • Checking the correct assembly of components and structures before commissioning
  • Periodic monitoring and control in service of components, structures and materials critical to the production activity
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The laboratory C.T.S. performs the following non-destructive testing, both in the laboratory and on site.

VISUAL TESTING (VT)

Qualified technical personnel III ° II ° SNT TC 1A in agreement with Doc. ASNT

Allows a quick, economic, easily repeatable, generally qualitative assessment of compliance with the required requirements.

PENETRATING LIQUIDS TESTING (PT)

Qualified technical personnel III ° II ° SNT TC 1A in agreement with Doc. ASNT – UNI EN ISO 9712.

The examination is usually limited to easily accessible areas, and the sensitivity of the method is conditioned by the degree of surface finish. Fusible defects such as cold joints and shrinkage cracks can be detected.

The control technique with penetrating liquids is based on the “wetting” properties of particular liquids able to penetrate by capillarity within the discontinuities emerging on the surface. Looking at the piece under suitable lighting, the defects are highlighted by contrast between penetrating and detector.

MAGNETOSCOPIC TESTING (MT)

Qualified technical personnel III ° II ° SNT TC 1A in agreement with Doc. ASNT – UNI EN ISO 9712.

The control technique, which only works on ferromagnetic materials, is very sensitive and can detect defects even on parts covered with thin protective layers (eg paints).

The magnetoscopic method is based on the generation within the piece of a magnetic flux that is interrupted by possible discontinuities (superficial and sub superficial defects). The flow is visualized through very fine particle size magnetic particles applied to the surface of the parts under examination.

ULTRASOUND TESTING (UT)

Qualified technical personnel III ° II ° and I ° level SNT TC 1A in agreement with Doc. ASNT – UNI EN ISO 9712.

The ultrasound method is undoubtedly the most widespread for the ease with which it is possible to conduct the examination, the speed of execution, the high level of sensitivity, the wide range of controllable thicknesses and the type of materials: metal and composites .

In the most usual application an ultrasonic pulse is emitted which, by propagating itself in the particular to be controlled, is reflected by the eventual discontinuities present, and then detected and converted into an electrical signal to be presented on an oscilloscope.

RADIOGRAPHY TESTING (RT)

Qualified technical personnel III ° II ° SNT TC 1A in agreement with Doc. ASNT – UNI EN ISO 9712.

The radiographic method consists in detecting on the film the attenuation variations that an X-ray or gamma beam undergoes depending on the thicknesses crossed, penetrating the details under examination.
This non-destructive control technique is typically used, at the laboratory premises, in activities such as welders qualifications, welding qualifications, checks on carbon fiber composite components and mechanical in general, and in any case particular for which the evaluation of the configuration and internal status without conducting destructive tests.

EXTENSIMETRIC TESTING

The Extensimetric Testing allow to evaluate, directly on the components, the level of tension-deformation achieved in the various conditions of assembly, manufacture, operation, environment, etc.

The estensimetry represents a useful verification tool for the designer, in fact it allows to verify the peak tensions in the most critical areas and to compare the data obtained experimentally with those resulting from the design activity.

This technique is able to evaluate the most complex multi-axial tension states, also indicating the main stress directions. Estensimetry is therefore a safe system for assessing the stress state of a component; it also provides a valuable aid in the resolution of unexpected breakages occurring during the exercise.

Use strain gages to detect dimensional deformations of a body subjected to mechanical or thermal stress.

METALLOGRAPHIC REPLICATIONS

Control method used for metallographic investigations conducted “in situ”, which involves the execution of a copy of the microstructure of the metallography surface on an acetate support.

HARDNESS TESTS WITH ULTRASOUND PORTABLE INSTRUMENTS

Evaluation of the resistance opposed by a material when subjected to a predefined load applied to an indenter. With the portable equipment, hardness controls such as: Brinell, Vickers, Rockwell, Shore, Barcol can be performed.

PMI (Positive Material Identification)

The PMI (Positive Material Identification) analysis is a non-destructive test method for the chemical analysis in situ on ferrous and non-ferrous metal alloys through the use of specific portable instrumentation (in the jargon called “Pistola” PMI).

The method exploits the principle of dispersive X-ray fluorescence energy, commonly called XRF technology and allows to perform extremely fast and accurate non-destructive qualitative and quantitative chemical analyzes.

By applying this technology to the best it is therefore possible to quickly and non-destructively determine the elemental composition of:

  • Metal alloys;
  • Rocks and land;
  • Sludge and liquid samples.

CTS Srl is supplied with a NITON XL3t 980 Goldd instrument.Thanks to the GOLDD – Geometrically Optimized Large Area Drift Detector technology, the XL2-980 analyzer can analyze light elements such as Mg-Magnesium, S-Sulfur, P-Phosphorus, Si-Silicon, Al-Aluminum.

More than thirty elements can be analyzed simultaneously by detecting the characteristic X-ray fluorescence emitted from the sample under analysis, from Magnesium to Uranium.

XRF spectrophotometry (X-ray fluorescence spectroscopy or X-ray fluorescence) is a non-destructive analysis technique that allows to know the elemental composition of a sample through the study of X-ray fluorescence radiation. This radiation is emitted by the atoms of the sample following excitation obtained by irradiating the sample with X-rays and high-energy gamma.

THERMOGRAPHY

Thermographic analysis is part of the complex of non-destructive tests that the laboratory offers for on-site service activities and at the customer’s premises.
From the application point of view this technique plays a very important role in the detection and documentation of delaminations or discontinuities in monolithic laminates of hulls or tanks etc. It allows a rapid verification of anomalies in electrical systems both on board and in industrial sites. It allows to verify anomalies in the functioning of equipment such as endothermic engines, propeller shaft bearings, etc. comparing the heat emitted by the faulty apparatus compared to the correctly working one.
Another field of application of this technique provides the possibility of carrying out a thermal scan of the building envelopes, being able to investigate qualitatively irregularities present in the roofing.

PERIODIC CHECKS

in agreement with the provisions of the Ministerial Decree of 11 April 2011, the technical staff of the laboratory carries out verification activities such as:

  • Additional investigations, relative to the SC and SP groups, aimed at identifying faults, defects or anomalies produced in the use of work equipment put into operation for over twenty years as well as to establish the residual life in which the machine can still operate in safe conditions with any related new nominal flows;
  • Verification of ten-year integrity, in relation to the GVR group, aimed at ascertaining the state of conservation of the various members by visual inspection of the internal and external parts accessible and inspectable, in the thickness test and any other tests that are necessary in the event that the complete inspectability of the equipment is not guaranteed, doubts emerge on the condition of the members, in the face of evident situations of damage or according to the manufacturer’s indications for equipment constructed and certified according to the product directives (97/23 / CE, 87 / 404 / EEC, 90/488 / EEC).

Materials Science & Technology 2014

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European Corrosion Congress 2014

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In september 2014, the chemical laboratory, participated to Euroccor 2014 (European Corrosion Congress 2014) hold in Pisa, in co-operation with the Chemical Engineering Department of Università di Pisa …

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