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Approfondimenti metodologie/strumenti

Attività di laboratorio collegate a casi di corrosione in ambito nautico: ricerca delle cause di danneggiamento

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Attività di laboratorio collegate a casi di corrosione in ambito nautico: ricerca delle cause di danneggiamento

A seguito dei controlli effettuati su componenti di imbarcazioni, sono stati riscontrati vari tipi di corrosione. Tali casi coinvolgono diversi materiali usati nelle imbarcazioni o negli apparati.

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PMI – Positive Material Identification

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PMI – Positive Material Identification

Intervenire sui parametri di saldatura con sicurezza, senza produrre scarti e fermi di produzione? Evitare lo stress di una non conformità sulle saldature? E’ possibile attraverso il nostro servizio PMI…Ecco come…

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DSC SU MATERIALI POLIMERICI: STRUMENTI E METODOLOGIA

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DSC SU MATERIALI POLIMERICI:  STRUMENTI E METODOLOGIA

Verificare la composizione chimica dei materiali in modo rapido e sicuro, anche su un elevato numero di campioni?

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SPETTROSCOPIA FTIR-ATR: STRUMENTI E METODOLOGIA

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Lo strumento in dotazione presso CTS s.r.l. è uno spettrometro FTIR Spectrum One (Perkin Elmer) dotato di ATR Universale con cristallo in seleniuro di Zinco.

Tramite questa tecnica spettroscopica è possibile l’identificazione puntuale dei composti organici che costituiscono i materiali compositi, l’analisi della contaminazione del degrado e dell’ invecchiamento di oli e altri liquidi di natura organica, l’analisi di materiali polimerici per la loro identificazione.

Questa tecnica richiede poca o nessuna preparazione del campione. Inoltre, non essendo distruttiva, può essere sfruttata in tutti quei casi che richiedono che il campione resti integro, come nel caso di reperti archeologici, opere d’arte, ed in ambito forense.

COME FUNZIONA

La spettroscopia infrarossa o spettroscopia IR è una tecnica spettroscopica di assorbimento utilizzata nel campo della chimica analitica e della caratterizzazione dei materiali a matrice organica, oltre che in chimica fisica per lo studio dei legami chimici.

Quando un fotone infrarosso viene assorbito da una molecola, questa passa dal suo stato vibrazionale fondamentale ad uno stato vibrazionale eccitato. In un tipico spettro infrarosso in ascissa troviamo una scala di frequenze espresse in numero d’onda, ovvero quantità di onde per centimetro, e in ordinata la percentuale di trasmittanza. Se un materiale è trasparente alla radiazione infrarossa il suo spettro si presenterà come una linea parallela all’asse delle ascisse. Se un materiale non è completamente trasparente si verificheranno degli assorbimenti e quindi delle transizioni tra livelli energetici vibrazionali. In questo secondo caso lo spettro registrato sarà caratterizzato da una serie di picchi di altezza variabile per ciascuna transizione. Dallo spettro infrarosso è possibile trarre utili informazioni per il riconoscimento di una molecola incognita. A tal proposito, al fine di associare un legame a un dato numero d’onda, si utilizzano apposite tavole riportate in bibliografia o librerie elettroniche incluse nel software della strumentazione.

La spettroscopia IR a trasformata di Fourier, o in forma abbreviata FT-IR, viene realizzata sfruttando un interferometro che permette la scansione di tutte le frequenze presenti nella radiazione IR generata dalla sorgente. Tra i principali vantaggi della FT-IR, che garantisce prestazioni più elevate, vi è l’elevata disponibilità di energia che si traduce in un rapporto segnale/rumore nettamente migliore rispetto alla classica spettroscopia infrarossa e la drastica riduzione dei tempi di analisi.

Altre caratteristiche sono la presenza trascurabile di luce diffusa e il potere risolutivo che resta costante lungo tutto lo spettro IR.

La tecnica ATR (da Attenuated Total Reflectance, riflettanza totale attenuata) sfrutta la riflessione del raggio che attraversa il campione.

In questa tecnica il campione è posto in stretto contatto con un elemento ottico definito elemento di riflessione interna (o cristallo ATR) costituito da un cristallo a elevato indice di rifrazione. Il raggio IR emesso dalla fonte, prima di giungere al campione, passa dapprima attraverso questo elemento: quando l’angolo di incidenza è maggiore dell’angolo critico avviene il fenomeno noto come riflessione totale. Questo raggio riflesso, arrivando sulla superficie del campione che costituisce l’interfaccia, può penetrare fino a uno spessore di 2 μm del materiale meno rifrangente. In tal modo forma una onda evanescente, che a seguito dell’assorbimento di radiazione da parte del campione risulterà in un raggio attenuato; in questo modo è possibile registrare lo spettro ATR.

SPETTROSCOPIA DI EMISSIONE OTTICA: METODOLOGIA

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Spettroscopia di emissione ottica: metodologia

Una superficie piana del campione, dopo smerigliatura, è posizionata sull’apposito stativo, dove il campione stesso va a costituire l’anodo di un circuito.

Una rapida serie di microscariche elettriche ad alta energia (scintillazione) sono prodotte tra l’elettrodo (il catodo) e la superficie del campione (che funge da anodo) in un ambiente mantenuto inerte tramite il flussaggio con argon.

Le scariche costituiscono la sorgente di eccitazione, in quanto localmente provocano, nell’ordine, la fusione del metallo, la sua vaporizzazione e quindi l’eccitazione degli elementi costituenti.

Gli atomi non permangono nei loro stati eccitati (instabili) e ritornano alle condizioni originarie (energeticamente stabili) attraverso l’emissione di radiazioni, ciascuna caratterizzata da:

- una lunghezze d’onda caratteristica dell’elemento emittente;

- una intensità proporzionale alla concentrazione dell’elemento emittente.

Le radiazioni vengono diffratte da appositi sistemi ottici (cioè le diverse lunghezze d’onda sono separate e avviate su diversi cammini ottici) e quindi arrivano ad impattare su un rivelatore.

A questo punto ogni lunghezza d’onda viene identifica e quindi quantificata per confronto con curve di taratura, già realizzate mediante l’analisi di materiali di riferimento certificati.